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综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化

楚进锋,齐继,白恩颖,孔泽华,宋宇飞

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楚进锋, 齐继, 白恩颖, 孔泽华, 宋宇飞. 综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化[J]. 华体会外围 (自然科学版), 2022, 58(6): 972-977. doi: 10.12202/j.0476-0301.2022049
引用本文: 楚进锋, 齐继, 白恩颖, 孔泽华, 宋宇飞. 综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化[J]. 华体会外围 (自然科学版), 2022, 58(6): 972-977.doi:10.12202/j.0476-0301.2022049
CHU Jinfeng, QI Ji, BAI Enying, KONG Zehua, SONG Yufei. Comprehensive chemical experiment: temperature controlled synthesis, characterization and conversion of mononuclear and binuclear copper complexes[J]. Journal of Beijing Normal University(Natural Science), 2022, 58(6): 972-977. doi: 10.12202/j.0476-0301.2022049
Citation: CHU Jinfeng, QI Ji, BAI Enying, KONG Zehua, SONG Yufei. Comprehensive chemical experiment: temperature controlled synthesis, characterization and conversion of mononuclear and binuclear copper complexes[J].Journal of Beijing Normal University(Natural Science), 2022, 58(6): 972-977.doi:10.12202/j.0476-0301.2022049

综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化

doi:10.12202/j.0476-0301.2022049
基金项目:国家自然科学基金资助项目(22178019);北京化工大学国际教育学院2022年中外合作办学教育教学改革立项资助(HZBX202209)
详细信息
    通讯作者:

    宋宇飞,男,教授,博士生导师,国家杰出青年科学基金获得者. 研究方向:多酸和水滑石类无机功能材料. E-mail:songyf@mail.buct.edu.cn

  • 中图分类号:O641.4

Comprehensive chemical experiment: temperature controlled synthesis, characterization and conversion of mononuclear and binuclear copper complexes

  • 摘要:化学类专业本科生在理论课学习中,对反应的热力学产物和动力学产物有了一定的理论认识,但目前鲜有实验能够使其直观体会2种产物在制备时的差异.本实验以氯化铜和邻氨基苯甲酰胺为原料,水和乙醇为溶剂,通过仅改变反应温度,分别在60 ℃水浴加热和冰水浴冷却条件下得到了红色的热力学产物二( μ-氯)·二[氯·(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)] ( 1)和黄绿色的动力学产物二氯·二(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ) ( 2),产率分别为80.4%和76.4%.采用络合滴定法和仪器分析方法对产物进行了表征测试,结果表明在不同温度下可制备2种不同组成、结构和性质的热力学和动力学产物,且在加热条件下,配合物 2可以转化为配合物 1.本设计为化学类相关专业本科生综合实验教学提供了一个成功案例,可加深学生对结构与性能的科学关联以及构效关系的认识和理解.

  • 图 1配合物1和2的结构

    图 2反应体系的能量变化

    图 3配合物1的外观(b为显微镜下拍摄)

    图 4配合物2的外观(b为显微镜下拍摄)

    图 5配合物和配体的红外光谱

    图 6配合物1的双核结构

    图 7配合物的粉末X射线衍射

    图 8配合物的电子顺磁共振谱(一阶微分谱)

    图 9配合物的热重曲线

    图 10配合物和配体的紫外-可见吸收光谱

    图 11配合物和配体的荧光发射光谱

    图 12配合物GR、1和2的XRD对比

    表 1组成测定结果

    Table 1.Results of composition determination %

    配合物 w(C) w(H) w(N) w(Cu)
    配合物1 理论值 31.07 2.98 10.35 23.48
    测定值 31.34 3.01 10.26 23.38
    配合物2 理论值 41.34 3.96 13.77 15.62
    测定值 41.52 4.16 13.71 15.29
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    表 2配合物1的晶体学数据

    实验式 C14H16Cl4Cu2N4O2
    相对分子质量 541.18
    晶系 单斜
    空间群 P21/C
    a/nm 0.82120(1)
    b/nm 1.38845(2)
    c/nm 0.81923(1)
    β/(°) 98.8493(15)
    V/nm3 0.92296(3)
    Z 4
    GOOF 1.065
    R1, w(R2) [I>2σ(I)] 0.0384/0.1034
    R1, w(R2) [all data] 0.0397/0.1049
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 收稿日期:2022-03-20
  • 录用日期:2022-07-15
  • 刊出日期:2022-12-01

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